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甘脲

甘脲的介绍

C12C(NC(=O)N1)NC(=O)N2

甘脲，系统命名2,4,6,8-四氮杂双环-3,7辛二酮。是一种长效化肥和织物，纸张防湿剂。甘脲的衍生物很多，达上百种，其硝基化合物可作高能炸药，其典型代表为二硝基甘脲、四硝基甘脲以及其水解产物四硝胺基乙烷。

甘脲的合成路线&反应原理

甘脲合成由乙二醛与尿素经过加成、缩合形成甘脲。
第一步1分子乙二醛与1分子的尿素加成，生成中间体4,5-二羟基咪唑烷酮，第二步再与1分子尿素缩合，环化成甘脲。

实验部分

警告

浓硫酸有强腐蚀性

所需试剂和仪器

试剂

  • 乙二醛（40％aq.）AR分析纯
  • 浓硫酸（≥98％）AR 分析纯
  • 无水乙醇（≥99.7％）AR 分析纯
  • 脲（≥99.0）AR 分析纯
  • 氢氧化钠

仪器

  • 电子天平（500g0.1g）
  • 烧杯500ml，250ml
  • 量筒100ml，50ml
  • 三角烧杯250ml
  • 标准口四口烧瓶 500ml（24#X4）
  • 蛇形冷凝管250mm（24*2）
  • 抽滤一套
  • 烧瓶夹
  • 铁架台
  • 空心玻璃塞
  • 四氟聚乙烯塞
  • 恒压滴液漏斗250ml
  • JJ-1电动搅拌器（60W）
  • 恒温水浴锅

步骤

  • 称取36g脲。
    1
  • 量取40ml水加入脲中，溶解。
    2
  • 用浓硫酸调节pH至1.0-2.0。
    3
  • 加入装有机械搅拌器、恒压滴液漏斗和回流冷凝管的四口烧瓶中，烧瓶置于恒温水浴锅中。
    4
  • 开启水浴锅，设定温度为75℃。
    5
  • 称取29.02g乙二醛（aq.40％）加入恒压滴液漏斗中。
    6 7
  • 达到预定温度，打开恒压滴液漏斗的活塞，控制其滴加速度。在5min左右滴加完毕。
    8 9
  • 滴加完毕后溶液立即变白，随后恒温反应2h。 10 11 12 13 14
  • 拆除装置，将反应液倾入三角烧杯中。抽滤，并用水、乙醇、稀氢氧化钠水溶液洗涤。干燥，得到产物。
    15
    16
  • 产率=(23.1g/71.058g)x100%=32.5%

备注

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