1,4-DNI

1,4-DNI的介绍

C1=C(N=CN1[N+](=O)[O-])[N+](=O)[O-]

1,4-二硝基咪唑(1,4-DNI)是合成抗菌抗原虫菌素罗硝唑、含能材料2,4-二硝基咪唑、2,4,5-三硝基咪唑的重要中间体。

实验部分

警告

浓硫酸有强腐蚀性
乙酸酐和甲醇有毒性且易燃
二氯甲烷有毒性

所需试剂和仪器

试剂

• 二氯甲烷（AR）
• 浓硫酸（AR）
• 甲醇（AR）
• 硝酸铵（AR）
• 乙酸酐（AR）
• 4-硝基咪唑

仪器

• 电子称
• 烧杯
• 量杯
• 量筒
• 三角烧杯
• 标准口三口烧瓶
• 烧瓶
• 蛇形冷凝管
• 球形冷凝管
• 梨形分液漏斗
• 铁架台
• 抽滤一套
• 电子温度计
• 四氟聚乙烯塞
• JJ-1电动搅拌机
• 控温电热套
• 循环水泵

步骤

• 11.3g的自制纯4-硝基咪唑（重结晶精制后的），50ml乙酸酐。
  
• 冰水浴下将4-硝基咪唑加入50ml乙酸酐，然后再加入20ml乙酸酐。
  
• 量取8ml浓硫酸。
  
• 缓慢加入烧瓶中，控制温度在20度以下。
  放热剧烈（1ml能让温度上升11度）加完后固体全部溶解。
  
• 升温至35度左右。
  
• 加上回流装置，35度左右反应一小时。
  
• 在10度以下缓慢加入20g硝酸铵。
  
• 加完后升温到35-40度反应1.5h。
• 反应完后倒入200ml水中，得到微黄色溶液，用二氯乙烷萃取。
  
• 减压蒸馏。
• 快蒸发干的时候加入少许甲醇，回流半小时。
  
• 自然蒸干，得到1,4-DNI。
  

备注

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