4-NI

4-NI的介绍

C1=C(N=CN1)[N+](=O)[O-]

4-硝基咪唑（4-NI），是合成抗菌抗原虫菌药罗硝唑的重要中间体，是医药领域合成一类消炎药的重要中间体。
在军工领域的含能材料中4-硝基咪唑是合成1,4-二硝基咪唑的重要中间体。

实验部分

警告

浓硫酸，发烟硝酸和氨水有强腐蚀性

所需试剂和仪器

试剂

• 咪唑
• 98%浓硫酸
• 发烟硝酸
• 氨水

仪器

• 电子秤
• 烧杯
• 锥形瓶
• 量杯
• 水浴锅
• 三口烧瓶
• jj-1搅拌机
• 温度计
• 铁架台
• 分液漏斗
• 恒压滴液漏斗
• 抽滤装置

步骤

• 称取13.6g（0.2mol）咪唑。
  
• 称取25ml左右的浓硫酸，并加入有那个在冰水浴中的三口烧瓶。
  
• 搅拌下将咪唑缓慢的加入浓硫酸中，控制温度不要超过20度，刚开始放热剧烈，有大量白烟生成，后逐渐减缓。
  40min左右加完，再搅拌30min。
  
• 硝硫混酸的制备，在锥形瓶中加入25ml浓硫酸，再用分液漏斗缓慢加入15ml发烟硝酸，控制温度在40度以下。
  
• 4-NI的合成，将装有硫酸咪唑盐的三口烧瓶加热到45度，搅拌下用恒压分液漏斗缓慢滴加刚才制的混酸，控制温度在45-55度之间。
  
• 继续滴加。有少量的红棕色NO2产生。
  
• 1.5h后滴加完毕，继续在45-55度之间搅拌反应1h。
  
• 1h过后，溶液偏黄，将其倒入冰水中。
  
• 加氨水调PH至3-4，然后静置半个小时后过滤。
  
• 抽滤。
  
• 未干燥的产物。
  

备注

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