DAF

DAF的介绍

C1(=NON=C1N)N

3,4-二氨基呋咱（DAF）是一种简单的呋喃醇环化合物。
由于DAF分子具有两个高反应性的相邻氨基，因此它被认为是通过氧化、酰化和叠氮化物反应制备其他复杂含能化合物的基本结构。
基于DAF的高能化合物包括：氨基硝基呋咱（ANF），3,4-二硝基呋咱（DNF）和4,4-二氨基-3,3-重氮呋咱（DAAF）。

DAF的合成路线

以乙二醛为原料的方法主要有三种

• 一步法 乙二醛---->DAF 产率43%
• 两步法 乙二醛---->DAG---->DAF 产率11%
• 三步法 乙二醛---->乙二肟---->DAG---->DAF 产率39%（需要高压）

实验部分

警告

氢氧化钠有腐蚀性
盐酸羟胺有毒性

方案

本次试验采用一步法

所需试剂和仪器

试剂

• 盐酸羟胺
• 氢氧化钠（AR）
• 乙二醛（AR）
• 尿素（AR）

仪器

• 电子秤
• 烧杯
• 量杯
• 控温电热套
• 三口烧瓶
• jj-1机械搅拌机
• 368循环水泵
• 抽滤一套
• 温度计
• 铁架台
• 恒压滴液漏斗
• 蛇形回流冷凝管

步骤

• 称取112.6g氢氧化钠，与136ml水配置成溶液备用。
  
• 177.06g盐酸羟胺。
  
• 140.09g尿素。
  
• 50ml乙二醛。
  
• 先加乙二醛，再加盐酸羟胺与尿素，最后加入170ml水。
  
• 搅拌下缓慢滴加刚才配置的氢氧化钠溶液，30min滴完。毕后温度升高到31度。
  
• 滴加完毕，升温到95度，之后关闭加热，温度自然上升到108度。
  
• 恒温在到102-108度，回流反应15h，（线好乱。。别介意，有空研究下怎么走线看起来有美感）。
  
• 第二天中午，这是已经回流了14h，(冷凝管里的是氯化铵。运气不错，没被堵住，一根用到底) 。
  
• 15h后，将反应液倒入1L烧杯，冷却至0度，有黄色针晶析出。
  
• 抽滤。
  
• 干燥，得到淡黄针状粗品13.3g，产率37%（文献43%，低了一点儿）。
  

备注

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