DFTHP

DFTHP的介绍

OC1C(O)N(C=O)C(O)C(O)N1C=O

DFTHP（1，4二甲酰基-2，3，5，6四羟基哌嗪）是合成TEX的前体化合物，其合成由乙二醛与甲酰胺在碱的催化下缩合而得到。
TEX是一种新型的高能含能材料，具有顿感、高能量、高密度的优点，其综合性能超越RDX，甚至是HMX。

DFTHP的合成路线&反应原理

第一步甲酰胺作为亲核试剂对醛中的羰基的亲核加成，第二步生成的仲胺再进攻醛中羰基而成环，由于DFTHP母体环上的两个甲酰基在硝解时较难脱除，如代以易脱除的乙酰基、丙酰基等则有利于哌嗪含能衍生物的合成。

实验部分

警告

氢氧化钠有腐蚀性
无水乙醇易燃

所需试剂和仪器

试剂

• 乙二醛（40％aq.）AR分析纯
• 甲酰胺（≥99.3-100.2％）AR 分析纯
• 无水乙醇（≥99.7％）AR 分析纯
• 氢氧化钠（≥96％）AR 分析纯
• 稀盐酸

仪器

• 锥形瓶250ml300ml
• 量筒100ml、50ml
• 三角烧杯250ml
• 标准口三口烧瓶 250ml(24#X3)
• 恒压滴液漏斗250ml
• 空心玻璃塞
• 四氟聚乙烯塞
• 温度计0-100℃
• 抽滤一套
• 铁架台
• 烧瓶夹
• 电子天平（500g 0.1g）
• JJ-1电动搅拌器（60W）

步骤

• 用锥形瓶量取100g乙二醛（约87.7ml），放入冰箱冷冻1小时。
  
• 称取25gNaOH，加入锥形瓶中。倒入100ml水配成溶液，并冷却至室温。
  
• 用量筒量取10mlNaOH（5mol/L aq.）。
  
• 将烧瓶放入冰浴中，安装好四氟塞，电动搅拌器。
  
• 慢慢加入NaOH溶液至乙二醛中。加完后冷却至10℃。
• 在三口烧瓶上加装恒压滴液漏斗，量取31g甲酰胺加入，在20-30min内滴入完毕。
  
• 甲酰胺滴加完成后，中止冷却，将三口烧瓶从冰浴中撤出，使温度自然上升。
• 当反应温度达到37℃左右时，重复冷却，控制反应温度在45℃以下。
• 搅拌一段时间后出现白色沉淀，继续反应，到1h左右时可撤去装置。
• 将反应液倒入250ml三角烧杯中。
• 抽滤，滤饼依次用水、乙醇洗一遍，最后再用乙醇洗涤一遍，抽干。
• 滤液不要倒掉，放在烧杯中，过段时间又会析出晶体。
  
• 产物自然晾干。
• 理论产量70.864g,实际产量54.7g。产率77.19％。
  
• 产物精制，稀盐酸煮。
  

备注

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