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ETN

ETN的介绍

C([C@H]([C@H](CO[N+](=O)[O-])O[N+](=O)[O-])O[N+](=O)[O-])O[N+](=O)[O-]

丁四醇四硝酸酯（ETN），又称赤藓（糖）醇四硝酸酯。
白色结晶，是类似于季戊四醇四硝酸酯的硝酸酯类猛炸药，感度比PETN略高。

实验部分

警告

硫酸和发烟硝酸有强腐蚀性
丙酮有肝脏毒性

所需试剂和仪器

试剂

  • 98%硫酸
  • 发烟硝酸
  • 赤藓醇（食品级）
  • 碳酸氢钠
  • 丙酮

仪器

  • 电子秤
  • 烧杯
  • 锥形瓶
  • 温度计
  • 研钵
  • 水盆
  • 抽滤装置

步骤

  • 直接用锥形瓶称取55g浓硫酸，放入装有自来水的水盆冷却至15度以下。
    称取17g赤藓醇，研磨成粉状。
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  • 磺化，将磨成粉的赤藓醇加入到浓硫酸中，并搅拌，温度控制在35度以内，加完料搅拌5分钟，降温至20度以内备用。
    PS：反应放热升温不是特别剧烈，加料过程可以较快，甚至可以不用冷却温度也不会特别高，不会存在冒料风险。
    个人建议过程温度别太低，否则反应物过于黏稠，会在瓶壁粘结硬化，影响后续硝化均匀性，正常状态类似于办公胶水。
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  • 硝化，小烧杯称取45g烟硝，一次性将一半烟硝直接加入锥形瓶，在冷却条件下进行搅拌5分钟，让反应物均匀，在温度降至20度以下后，继续一次性将剩余烟硝加入反应物，此时可以在无冷却条件下进行搅拌，反应温度无变化后将锥形瓶封口，室温放置三小时以上。
    PS：此阶段整体温升比磺化阶段要小得多，也基本没有任何冒料迹象，反应物由半透明黏稠物变为更黏稠的白色泥状物，封口放置不是必须的，但可以提高得率，对比两次试验，提高6%。
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  • 采用热水浴将反应物加热至40-45度之间，保温20分钟，注意搅拌，然后倒入400ml水中，过滤，水洗，碳酸氢钠碱洗。
    PS：保温之后，反应物颗粒感会增强，有极少量NO2冒出。
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  • 精制，将滤饼放入装有200ml水的烧杯中，在搅拌下水浴加热至熔化（61℃），然后水冷静置，取出ETN药块，用卫生纸吸干表面水分，得粗品＞38.57g（部分漂浮水表未熔化到一起）。
    将粗品放入干燥烧杯，加入丙酮，水浴加热溶解，加入少量碳酸氢钠浓溶液调节PH值到8，最后冷却，加水，过滤，干燥，称重得ETN共计37.8g，总得率90%。
    PS：ETN在丙酮中溶解度很大，加热后少量即可溶解这全部粗品，无不溶物。
    貌似由于ETN低熔点的缘故，ETN的丙酮溶液加水后溶液不会析出结晶，而是会分层，在降温和加入大量低温水后才开始结晶，药块较软，结晶过程可以用玻璃棒搅拌碾碎。
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备注

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