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FOX-7

FOX-7的介绍

C(=C([N+](=O)[O-])[N+](=O)[O-])(N)N

FOX-7由1998年首次被报道,为一很有前景的高能顿感材料。
生成热为 -134.4kJ/mol(RDX -70.8kJ/mol)

理论爆速爆压

  • (Keshavarz方法)8973m/s 36.4Gpa(1.885)RDX 8723m/s 35.2Gpa(1.816)
  • (kamlet经验方法)9000m/s 35.9Gpa(1.885)RDX 8854m/s 34.96Gpa(1.816)

理论铅柱扩张 540ml
理论爆温(卡斯特方法)4491K
理论爆热

  • (盖斯定律)6225KJ/KG
  • (经验算法)6082KJ/KG

理论做功能力 2019.19KJ/KG(同比RDX 1830KJ/KG)

但FOX-7的亮点不在于他的爆轰性能,而是在于他的感度。

  • FOX-7的感度远远低于RDX,在某些方面甚至比TNT还要顿感。
  • FOX-7的撞击感度(BAM 2kg落锤)为126cm(RDX 35cm),摩擦感度(JP摆)>350N(RDX 120N)。
  • 与常用粘结剂均有良好的相容性。

FOX-7的合成路线,主要有三条

  • 以2-甲基咪唑为原料,硝化得2-二硝基亚甲基-4,5-咪唑烷二酮后用不同方法开环制得。
    开环方法包括氨水开环,无机强酸开环,水开环等。
    但是除水开环外,其他开环方法产率均较低而且副产物较多,需要使用昂贵的TFA来进行提纯,水开环法产率最高(35%)且不需用TFA洗涤。
  • 以2-甲氧基-2-甲基-4,5-咪唑二酮为原料,经硝化得到2-二硝基亚甲基-4,5-咪唑烷二酮再经开环制得到。
    该方法产率低,工艺复杂,实用性不高。
  • 以2-甲基-4,6-嘧啶二酮为原料,硝化得到2-二硝基亚甲基-5,5-二硝基-2H-嘧啶-4,6-二酮,再水解制得。
    该方法产率较高(80%)纯度较好,已实现工业化生产,为最具有前途的方法,但2-甲基-4,6-嘧啶二酮的前体盐酸乙脒的制取有些困难。

实验部分

警告

浓硫酸和发烟硝酸有强腐蚀性

方案

本次试验采用第一种方法,以2-甲基咪唑为原料,水为开环试剂,通过一系列反应来制取FOX-7。

机理如下

  • 2-甲基-4-二氢-5-咪唑啉酮进一步硝化得到2-二硝基亚甲基-4,5-咪唑烷二酮(具有酰胺的结构),酰胺很容易水解,开环后产物就是FOX-7。

  • 因为有不同中间体的生成,反应在不同阶段呈现出不同的颜色,大致为无色>黄色>黑色>紫色>红棕色>橙黄色。

所需试剂和仪器

试剂

  • 2-甲基咪唑
  • 98%浓硫酸
  • 发烟硝酸
  • 蒸馏水

仪器

  • 电子秤
  • 烧杯
  • 水浴锅
  • 三口烧瓶
  • 机械搅拌机
  • 温度计
  • 铁架台
  • 橡胶塞
  • 恒压滴液漏斗
  • 干燥器

步骤

  • 快速称取13.6g2-甲基咪唑
    1
  • 搅拌冰水浴下缓慢将2-甲基咪唑加入160ml98%浓硫酸中,控温20度以下,这里需要注意的是,2-甲基咪唑是吸湿的,暴露在空气中太久会粘在烧杯壁上,所以我把他放在右边的干燥器里了。
    2
  • 加完后略浑浊,稍微搅拌下澄清后进行下一步。
    3
  • 量取32ml发烟硝酸,搅拌下用恒压滴液漏斗缓慢滴入,控温20下。
    4
  • 5min后,进入黄色阶段
    5
  • 10min后黄色加深
    6
  • 45min后进入黑色阶段
    7
  • 1h后进入紫色阶段(紫色和黑色差不多,这两个的时间我主观判断的) 8
  • 1h25min后进入红棕色阶段
    9
  • 1h35min后发烟硝酸快加完了,产物接近橙黄色
    10
  • 1h50min后发烟硝酸滴加完毕,产物完全变成了橙黄色
    11
  • 缓慢滴加200ml蒸馏水开环,控温20度左右。这一步放热和硝化时放热差不多,我就是在这一步被坑,3ml水一下进去温度直接飙到35度。
    12

备注

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