TMETN

TMETN的介绍

CC(CO[N+](=O)[O-])(CO[N+](=O)[O-])CO[N+](=O)[O-]

三羟甲基乙烷三硝酸酯（TMETN），又名：甲基异丁三醇三硝酸酯，常温为微黄油状液体，具有挥发性小，吸湿低，摩擦撞击感度低，安定性优秀的特点，其结构与NG类似，粘度约为NG的7.1倍，易溶解胶棉，常被作为新型含能增塑剂使用。

实验部分

警告

浓硫酸和浓硝酸有强腐蚀性
无水乙醇和乙醚高度易燃
丙酮有肝脏毒性

方案

原料TME结构类似于季戊四醇，含有三个伯醇基，分析其制备方法可以比照PETN制备方法。
本次试验采用浓硫酸、浓硝酸混酸制备。
参考PETN制备混酸配比，设计硝硫比=1:1，最终水分小于30%，根据计算，每百克混酸投料13.3g，实际取13.5g。
因产物感度低，为减少损失方便计算产率，试验规模扩大为200g混酸，投料27g。

所需试剂和仪器

试剂

浓硝酸
浓硫酸
无水乙醇/乙醚
丙酮
TME
碳酸氢钠

仪器

电子秤
烧杯
锥形瓶
温度计
水盆
干燥箱
胶头滴管/注射器

步骤

分别称取100g浓硝酸、100g浓硫酸，制备混酸冷却至15度以下备用。
同时称取27gTME。
PS：TME虽为大颗粒状，但不需研磨，直接使用。
在搅拌和冷却条件下，将TME投入混酸进行硝化，过程温度控制不大于25度即可。
初期
中期
后期

硝化初中期明显可见未硝化的TME颗粒，无需烦恼，加强搅拌即可，随着硝化的继续，TME消失，而油状TMETN开始浮现的混酸表面，搅拌后形成细珠状液滴，晶莹剔透，很漂亮。
反应终了无TME颗粒后，继续搅拌五分钟，上温水浴，将反应物加热至40-45℃，并保温十分钟，以进行酯交换提高产率。
将反应物倒入大量冷水，搅拌后镇静，倾倒上层废酸。
PS：注意回收废酸上层漂浮的产物，可通过在锥形瓶中剧烈摇晃让废酸高速旋转，在离心作用下使产物沉底。
将产物在热碳酸氢钠（40度左右）中搅拌、震荡洗涤。再转移到小烧杯中。
PS：TMETN粘度较大，热水有助于清除废酸，但仅仅洗涤仍无法完全去除废酸，需要使用丙酮、乙醚或乙醇溶解精制去酸。
洗涤过程注意表面漂浮产物回收，方法同上。
用胶头滴管或注射器尽可能的吸走表面水分，然后加入少量丙酮（一倍体积），搅拌，产物会与丙酮混溶。
PS：小烧杯的好处就是液面直径小，更有利于吸走更多的水，甚至使用试管，以减少丙酮用量
将TMETN的丙酮液倒入稀碳酸氢钠热溶液中，搅拌，倾析，再水洗两次，产物装瓶，放入干燥箱干燥。
等待水分干燥，混溶丙酮完全挥发，得到纯TMETN共54.4g（瓶重12.6g），产率94.8%。